Voorbeeld projecten

Vochtgehalte bepaling van PET

Bepaling van het vochtgehalte in PET-granulaat. Een uitleg welke analysetechniek het meest geschikt is, maar ook waarom.

Polyethyleen tereftalaat (PET) is alom bekend van de PET fles. Het is een thermoplastisch kunststof met, naast de PET fles, nog vele andere toepassingen. Hoewel het misschien wat tegenstrijdig klinkt, is PET gevoelig voor water, voornamelijk tijdens de verwerking bij hoge temperaturen en drukken. Wanneer het materiaal water bevat (> 0,02 %) en vervolgens wordt verhit, kan het water zorgen voor een afbraak van de molecuulketens via hydrolyse. Dit kan drastische gevolgen hebben voor de kwaliteit van het materiaal.

Voor veel bedrijven die werken met PET is het dus enorm van belang om de PET zo droog mogelijk te maken voordat het verwerkt wordt. Maar hoe kan men controleren of dit droog proces correct heeft plaatsgevonden?
Dit kan op twee manieren, namelijk het gewichtsverlies van het materiaal volgen tijdens het drogen of via Karl Fischer titratie.

Het gewichtsverlies van het materiaal volgen tijdens het drogen lijkt in eerste instantie de meest voor de hand liggende methode. Echter om kleine hoeveelheden water in ppm bereik (parts per million) aan te kunnen tonen dient men te beschikken over een hele accurate balans, zoals een thermogravimetrische analyse (TGA). Bij deze analysetechniek moet men er wel rekening mee houden dat niet alleen de gewichtsafname van water gevolgd wordt, maar de afname van alle volatiele componenten (zoals gebruikte oplosmiddelen of gasvormige afbraakproducten). Hierdoor kan men verkeerde aannames doen over de aanwezige vluchtige component, wanneer een kleine gewichtsafname aangetoond wordt.

PerkinElmer TGA 4000 at PTG/e
PerkinElmer TGA 4000 bij PTG/e

De meest geschikte techniek voor het bepalen van de hoeveelheid water is de Karl Fischer titratie. Het PET granulaat wordt in een glazen potje verwarmd, zodat water vrijkomt en door middel van een droge stikstof flow een titratievloeistof wordt ingeblazen. Hierbij reageert de vloeistof alleen met water en kan op ppm schaal nauwkeurig de hoeveelheid water bepaald worden. Een bijkomstig voordeel is dat het granulaat op diverse plekken of na diverse tijdsintervallen bemonsterd kan worden in hermetisch afgesloten flesjes om zo het verloop van het droogproces vast te stellen.

Metrohm 831 KF Coulometer in combinatie met een Thermoprep 832 oven bij PTG/e

PTG/e beschikt over een breed scala van analyse technieken en kan dus de meest geschikte techniek kiezen of er voor kiezen om technieken te combineren.

Geïnteresseerd in de diverse technieken en waarvoor ze gebruikt kunnen worden?

Download dan ons overzicht van analyse apparatuur en technieken.

Materiaal identificatie

Een van onze klanten gebruikte een bepaalde kwaliteit kunststof voor het spuitgieten van hun best verkopende product. Ze waren echter onlangs van leverancier veranderd en wilden zeker weten dat het bestelde materiaal precies hetzelfde was als vroeger. Daarom stuurden ze ons een productstaal en vroegen of we het materiaal konden identificeren.

Bij het identificeren van een organisch materiaal is een techniek die we regelmatig gebruiken, infrarood (IR) spectroscopie. Met IR wordt het monster met een infrarood straal bestraald op verschillende golflengten. Functionele groepen werken samen met het infraroodlicht, waardoor een uniek signaal ontstaat. Door al deze signalen te combineren ontstaat een spectrum dat kenmerkend is voor dat specifieke materiaal, vergelijkbaar met een vingerafdruk.

We hebben een eerste IR-spectrum opgenomen en het was meteen duidelijk dat het een soort nylon was. Er zijn echter verschillende varianten van nylon die zeer vergelijkbare IR-spectra vertonen. Daarom hebben we een gedetailleerde vergelijking gemaakt van de IR-spectra van het monster (geel) met verschillende soorten nylon uit onze database, zoals weergegeven in de onderstaande afbeelding. Op basis van kleine verschillen in karakteristieke pieken, aangegeven met de gekleurde pijlen, konden we Nylon 6/6 (blauw), Nylon 6/10 (roze) en Nylon 6/12 (groen) als mogelijke kandidaten uitsluiten. De beste match werd behaald met Nylon 6 (rood).

Om onze IR-hit te bevestigen, gebruikten we Differential Scanning Calorimetry (DSC) en bepaalden we dat het smeltpunt (Tm) rond 220°C lag. Om de materiaalidentificatie te voltooien, hebben we thermogravimetrische analyse (TGA) uitgevoerd om te bepalen of het nylon een vulmiddel bevatte. Het monster werd verwarmd tot 900°C om het organische materiaal te verwijderen, terwijl het gewichtsverlies in gewichtspercentage (gew.%) werd geregistreerd. Bij 900°C was het residu 24 gew.%, Wat kan worden toegeschreven aan niet organisch vulmateriaal (zoals glasvezel, dat gewoonlijk wordt gebruikt om nylon 6 te versterken).

Dus door een slimme selectie van drie verschillende technieken en met behulp van onze uitgebreide database konden we snel vaststellen dat het materiaal inderdaad Nylon 6 was met een niet organische vulstof. Met deze cruciale informatie was de klant volledig gerustgesteld en kon hij zonder onderbreking doorgaan met produceren.

Geïnteresseerd in onze IR analyses? Neem dan contact met ons op via info@ptgeindhoven.nl, dan bespreken we graag de mogelijkheden.

Viscositeit van chocolade

Het is bijna Pasen en dat betekent, tijd voor chocolade eitjes! Voordat chocolade consumeerbaar is, zijn er heel wat stappen te nemen voordat we kunnen genieten van een heerlijk stukje chocolade. Beginnend bij de oogst, het transport, de verwerking en het eindproces van het maken van chocolade.

Een van onze klanten benaderde ons voor het meten van de viscositeit van rauwe chocolade. Een begin stap in het productieproces van chocolade. De viscositeitsgegevens waren nodig voor het pompontwerp om de cacao door pijpen van het ene vat naar het andere te transporteren. Om een dergelijke pomp op de juiste maat te maken, is het belangrijk om te weten wat de viscositeit van de rauwe chocolade is, en met name wat het viscositeitsbereik kan zijn bij verschillende pompsnelheden en temperatuur.

Daarom gebruikten we onze TA Instruments DHR-2 reometer, uitgerust met een Peltier-verwarmingssysteem, met een parallelle plaatconfiguratie van 60 mm. We hebben de viscositeit van de rauwe cacao gemeten over een breed scala aan afschuifsnelheden (waarbij verschillende pompsnelheden worden gesimuleerd), en ook bij verschillende temperaturen. Een voorbeeld van een dergelijke flow sweep-meting uitgevoerd bij 90 ° C wordt weergegeven in de onderstaande grafiek.

Terwijl de rauwe cacao bij lage afschuifsnelheden een min of meer constante viscositeit heeft, is duidelijk te zien dat de viscositeit dramatisch afneemt bij verhoogde schuifsnelheden. Dit soort materiaalgedrag wordt gewoonlijk ‘shear thinning’ genoemd, waarbij de viscositeit afneemt naarmate de stroming toeneemt en een bepaalde vloeispanning wordt overwonnen. Je zou dit gedrag kunnen vergelijken met pindakaas, die niet stroomt als je de pot ondersteboven kantelt, maar zich gemakkelijk verspreidt zodra je de pindakaas op een boterham uitsmeert. Dergelijke informatie over het afschuivingsverdunningsgedrag van elk materiaal kan erg nuttig zijn bij het ontwerpen van processen, omdat er natuurlijk minder energie nodig is om vloeibaarder materiaal te pompen dan minder vloeibaar materiaal wat veel stroperig is.

Met alle viscositeitsgegevens die we onder verschillende omstandigheden hebben verzameld, kon onze klant zijn pompontwerp voltooien en zijn ontwerp presenteren aan zijn klant.

Naast rauwe cacao hebben we het genoegen gehad om een grote verscheidenheid aan voedingsmiddelen te meten, zoals vruchtensappen, broodpasta en pesto. In alle gevallen hebben we onze klanten geholpen met deze nuttige viscositeitsgegevens voor hun procesontwerp.

Geïnteresseerd in viscositeitsmetingen van uw vloeistoffen? Neem dan contact met ons op via info@ptgeindhoven.nl, dan bespreken we graag de mogelijkheden.

Fijne Paasdagen!