Voorbeeld projecten

PTG/e maakt gebruik van een TGA-IR-GC-MS 'Hyphenation setup' van PerkinElmer.
Enkele toepassingen voor het gebruik van deze techniek zijn:

• Identificatie van additieven, zoals weekmakers in diverse kunststoffen
• Het bepalen van de primaire componenten van een materiaal
• Analyseren van onbekende vervuilingen in een materiaal zoals geurstoffen of oplosmiddel

Het te meten monster wordt geplaatst in de TGA en met een in te stellen snelheid verhit tot een bepaalde temperatuur. Tijdens het verwarmen van een materiaal kan gewichtsverlies optreden door bijvoorbeeld het verdampen van oplosmiddelen of het thermisch degraderen van een materiaal. In een TGA analyse wordt deze gewichtsafname bepaald. De gassen die ontstaan tijdens de verdamping of thermische degradatie worden via een transfer line overgebracht naar de FT-IR. In de FT-IR wordt het gas gemeten met infrarood straling. De molecuulverbindingen in het gemeten gas reageren elk anders op infrarood straling, waardoor het mogelijk is om een (infrarood) spectrum op te nemen om zo de molecuulverbindingen te identificeren.

IR spectrum

Vervolgens kunnen de gassen geïnjecteerd worden in de kolom van de GC-MS. Afhankelijk van de affiniteit van het materiaal met de kolom, de temperatuur van de kolom en de snelheid van het draaggas, gaat het materiaal met een bepaalde snelheid door de kolom. Deze snelheid bepaalt de verblijftijd in de kolom. Aangezien verschillende materialen een verschillende verblijftijd kunnen hebben, kan de GC gebruikt worden om componenten in het geïnjecteerde monster van elkaar te scheiden.

Aan het eind van de GC-kolom is een massa spectrometer (MS) geplaatst. In dit apparaat worden de gescheiden componenten geïoniseerd en vervolgens in een elektrisch veld gebracht. Afhankelijk van de massa en de lading krijgen deze ionen een bepaalde snelheid. Dat principe wordt gebruikt om een MS spectrum te creëren. De combinatie van verblijftijd en MS spectrum is uniek voor een component, en kan dus gebruikt worden voor de identificatie van deze component.

Naast gebruik van de volledige hyphenation opstelling is het ook mogelijk om de individuele analysetechnieken te gebruiken, of een gedeeltelijke hyphenation opstelling, zoals bijvoorbeeld TGA – IR of TGA – GC-MS. De specifieke vereiste opstelling hangt af van wat er precies moet worden geanalyseerd.

PerkinElmer apparatuur:
TGA 4000
FT-IR Frontier
Clarus 690 GC & SQ8T MS
RedShift Transferline

Meer informatie over onze Apparatuur & Technieken

Polyethyleen tereftalaat (PET) is alom bekend van de PET fles. Het is een thermoplastisch kunststof met, naast de PET fles, nog vele andere toepassingen. Hoewel het misschien wat tegenstrijdig klinkt, is PET gevoelig voor water, voornamelijk tijdens de verwerking bij hoge temperaturen en drukken. Wanneer het materiaal water bevat (> 0,02 %) en vervolgens wordt verhit, kan het water zorgen voor een afbraak van de molecuulketens via hydrolyse. Dit kan drastische gevolgen hebben voor de kwaliteit van het materiaal.

Voor veel bedrijven die werken met PET is het dus enorm van belang om de PET zo droog mogelijk te maken voordat het verwerkt wordt. Maar hoe kan men controleren of dit droog proces correct heeft plaatsgevonden?
Dit kan op twee manieren, namelijk het gewichtsverlies van het materiaal volgen tijdens het drogen of via Karl Fischer titratie.

Het gewichtsverlies van het materiaal volgen tijdens het drogen lijkt in eerste instantie de meest voor de hand liggende methode. Echter om kleine hoeveelheden water in ppm bereik (parts per million) aan te kunnen tonen dient men te beschikken over een hele accurate balans, zoals een thermogravimetrische analyse (TGA). Bij deze analysetechniek moet men er wel rekening mee houden dat niet alleen de gewichtsafname van water gevolgd wordt, maar de afname van alle volatiele componenten (zoals gebruikte oplosmiddelen of gasvormige afbraakproducten). Hierdoor kan men verkeerde aannames doen over de aanwezige vluchtige component, wanneer een kleine gewichtsafname aangetoond wordt.

De meest geschikte techniek voor het bepalen van de hoeveelheid water is de Karl Fischer titratie. Het PET granulaat wordt in een glazen potje verwarmd, zodat water vrijkomt en door middel van een droge stikstof flow een titratievloeistof wordt ingeblazen. Hierbij reageert de vloeistof alleen met water en kan op ppm schaal nauwkeurig de hoeveelheid water bepaald worden. Een bijkomstig voordeel is dat het granulaat op diverse plekken of na diverse tijdsintervallen bemonsterd kan worden in hermetisch afgesloten flesjes om zo het verloop van het droogproces vast te stellen.

PTG/e beschikt over een breed scala van analyse technieken en kan dus de meest geschikte techniek kiezen of er voor kiezen om technieken te combineren.

Geïnteresseerd in de diverse technieken en waarvoor ze gebruikt kunnen worden?

Download dan ons overzicht van analyse apparatuur en technieken.

Bij het identificeren van een organisch materiaal is een techniek die we regelmatig gebruiken, infrarood (IR) spectroscopie. Met IR wordt het monster met een infrarood straal bestraald op verschillende golflengten. Functionele groepen werken samen met het infraroodlicht, waardoor een uniek signaal ontstaat. Door al deze signalen te combineren ontstaat een spectrum dat kenmerkend is voor dat specifieke materiaal, vergelijkbaar met een vingerafdruk.

We recorded an initial IR spectrum, and it was immediately evident that the sample was some kind of Nylon. However, there are several variations of Nylon that exhibit very similar IR spectra. Therefore, we made a detailed comparison of the IR spectra of the sample (yellow) to many kinds of Nylon from our database, as shown in the figure below. Based on small differences of characteristic peaks, indicated with the coloured arrows, we were able to exclude Nylon 6/6 (blue), Nylon 6/10 (pink) and Nylon 6/12 (green) as possible candidates. The best match was obtained with Nylon 6 (red).

To confirm our IR hit, we used Differential Scanning Calorimetry (DSC) and determined the melting point (T_m) to be around 220°C. To finalize the material identification, we performed thermogravimetric analysis (TGA) to determine whether the Nylon contained any filler. The sample was heated to 900°C to remove the organic material, whilst recording the weight loss in weight percentage (wt%). At 900 °C, the residue was 24 wt%, which can be attributed to inorganic filler material (like glass fibre, which is commonly used to reinforce Nylon 6).

Dus door een slimme selectie van drie verschillende technieken en met behulp van onze uitgebreide database konden we snel vaststellen dat het materiaal inderdaad Nylon 6 was met een niet organische vulstof. Met deze cruciale informatie was de klant volledig gerustgesteld en kon hij zonder onderbreking doorgaan met produceren.

Geïnteresseerd in onze IR analyses? Neem dan contact us via info@ptgeindhoven.nl, and we will be happy to discuss the possibilities.

Een van onze klanten benaderde ons voor het meten van de viscositeit van rauwe chocolade. Een begin stap in het productieproces van chocolade. De viscositeitsgegevens waren nodig voor het pompontwerp om de cacao door pijpen van het ene vat naar het andere te transporteren. Om een dergelijke pomp op de juiste maat te maken, is het belangrijk om te weten wat de viscositeit van de rauwe chocolade is, en met name wat het viscositeitsbereik kan zijn bij verschillende pompsnelheden en temperatuur.

Daarom gebruikten we onze TA Instruments DHR-2 reometer, uitgerust met een Peltier-verwarmingssysteem, met een parallelle plaatconfiguratie van 60 mm. We hebben de viscositeit van de rauwe cacao gemeten over een breed scala aan afschuifsnelheden (waarbij verschillende pompsnelheden worden gesimuleerd), en ook bij verschillende temperaturen. Een voorbeeld van een dergelijke flow sweep-meting uitgevoerd bij 90 ° C wordt weergegeven in de onderstaande grafiek.

Terwijl de rauwe cacao bij lage afschuifsnelheden een min of meer constante viscositeit heeft, is duidelijk te zien dat de viscositeit dramatisch afneemt bij verhoogde schuifsnelheden. Dit soort materiaalgedrag wordt gewoonlijk ‘shear thinning’ genoemd, waarbij de viscositeit afneemt naarmate de stroming toeneemt en een bepaalde vloeispanning wordt overwonnen. Je zou dit gedrag kunnen vergelijken met pindakaas, die niet stroomt als je de pot ondersteboven kantelt, maar zich gemakkelijk verspreidt zodra je de pindakaas op een boterham uitsmeert. Dergelijke informatie over het afschuivingsverdunningsgedrag van elk materiaal kan erg nuttig zijn bij het ontwerpen van processen, omdat er natuurlijk minder energie nodig is om vloeibaarder materiaal te pompen dan minder vloeibaar materiaal wat veel stroperig is.

Met alle viscositeitsgegevens die we onder verschillende omstandigheden hebben verzameld, kon onze klant zijn pompontwerp voltooien en zijn ontwerp presenteren aan zijn klant.

Naast rauwe cacao hebben we het genoegen gehad om een grote verscheidenheid aan voedingsmiddelen te meten, zoals vruchtensappen, broodpasta en pesto. In alle gevallen hebben we onze klanten geholpen met deze nuttige viscositeitsgegevens voor hun procesontwerp.

Geïnteresseerd in viscositeitsmetingen van uw vloeistoffen? Neem dan contact met ons op via info@ptgeindhoven.nl, dan bespreken we graag de mogelijkheden.

Fijne Paasdagen!