TGA-IR-GC-MS Hyphenation setup

Door de analysetechnieken TGA, FT-IR en GC-MS te combineren via koppeling van de apparaten verkrijgt men een krachtige analysetechniek. Met deze TGA-IR-GC-MS 'Hyphenation setup' is het mogelijk om complexe en onbekende materialen te identificeren.

PTG/e maakt gebruik van een TGA-IR-GC-MS 'Hyphenation setup' van PerkinElmer.
Enkele toepassingen voor het gebruik van deze techniek zijn:

  • Identificatie van additieven, zoals weekmakers in diverse kunststoffen
  • Het bepalen van de primaire componenten van een materiaal
  • Analyseren van onbekende vervuilingen in een materiaal zoals geurstoffen of oplosmiddel

Het te meten monster wordt geplaatst in de TGA en met een in te stellen snelheid verhit tot een bepaalde temperatuur. Tijdens het verwarmen van een materiaal kan gewichtsverlies optreden door bijvoorbeeld het verdampen van oplosmiddelen of het thermisch degraderen van een materiaal. In een TGA analyse wordt deze gewichtsafname bepaald. De gassen die ontstaan tijdens de verdamping of thermische degradatie worden via een transfer line overgebracht naar de FT-IR. In de FT-IR wordt het gas gemeten met infrarood straling. De molecuulverbindingen in het gemeten gas reageren elk anders op infrarood straling, waardoor het mogelijk is om een (infrarood) spectrum op te nemen om zo de molecuulverbindingen te identificeren.

TGA spectrum

IR spectrum

Vervolgens kunnen de gassen geïnjecteerd worden in de kolom van de GC-MS. Afhankelijk van de affiniteit van het materiaal met de kolom, de temperatuur van de kolom en de snelheid van het draaggas, gaat het materiaal met een bepaalde snelheid door de kolom. Deze snelheid bepaalt de verblijftijd in de kolom. Aangezien verschillende materialen een verschillende verblijftijd kunnen hebben, kan de GC gebruikt worden om componenten in het geïnjecteerde monster van elkaar te scheiden.

GC spectrum

Aan het eind van de GC-kolom is een massa spectrometer (MS) geplaatst. In dit apparaat worden de gescheiden componenten geïoniseerd en vervolgens in een elektrisch veld gebracht. Afhankelijk van de massa en de lading krijgen deze ionen een bepaalde snelheid. Dat principe wordt gebruikt om een MS spectrum te creëren. De combinatie van verblijftijd en MS spectrum is uniek voor een component, en kan dus gebruikt worden voor de identificatie van deze component.

MS spectrum

Naast gebruik van de volledige hyphenation opstelling is het ook mogelijk om de individuele analysetechnieken te gebruiken, of een gedeeltelijke hyphenation opstelling, zoals bijvoorbeeld TGA – IR of TGA – GC-MS. De specifieke vereiste opstelling hangt af van wat er precies moet worden geanalyseerd.

Hyphenation setup

PerkinElmer apparatuur:
TGA 4000
FT-IR Frontier
Clarus 690 GC & SQ8T MS
RedShift Transferline

Meer informatie over onze Apparatuur & Technieken